1.氣相色譜中的幾個(gè)概念

氣相色譜：

以氣體為流動(dòng)相，依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定，沸點(diǎn)一般不超過500度的樣品。

氣體：

載氣——用于傳送樣品通過整個(gè)系統(tǒng)的氣體。

檢測器氣體——某些檢測器所需的支持氣體，如，F(xiàn)ID。

樣品引入：

將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應(yīng)對樣品蒸汽有小xiao影響。

色譜柱：

實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。

檢測器：

對流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。

數(shù)據(jù)采集：

將檢測器的信號轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析之用。

2.氣路中為什么要用氣體捕集阱；GC中常用有哪幾類捕集阱？

GC載氣中的常見的污染物有水分，氧氣，烴類化合物和鹵代烴，其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響，不良的影響包括：

水分：

是色譜柱固定相降解的常見原因；可以損壞儀器；

氧氣：

常見的污染物；是色譜柱固定相降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見原因；可引起不穩(wěn)定被分析物的分解；

烴類化合物和鹵代烴：

通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度；還可引起基線漂移或波動(dòng)、污染物色譜峰、噪音或高的基線補(bǔ)償。

水分，氧氣，烴類捕集阱是GC中常用的捕集阱。

3.不同的檢測器應(yīng)該分別配什么樣的捕集阱？

FID、NPD、FPD－空氣，尾吹氣，氫氣&#8594烴類捕集阱（如，5060-9096）

FID、NPD、FPD、TCD－載氣&#8594水分、氧氣捕集阱(如，OT3-2)

ECD－尾吹氣&#8594水分和氧氣捕集阱（如，OT3-2）

TCD－參比氣&#8594烴類捕集阱（如，5060-9096）

MSD－氦氣，甲烷&#8594除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱(如，RMSH-2)和氧氣指示捕集阱（如，IOT-2-HP）

以上捕集阱建議6～12個(gè)月?lián)Q一次，具體看顧客的使用頻率。

4.在GC的進(jìn)樣口端涉及的消耗品有哪些？

注射器、進(jìn)樣墊、O型圈5188-5365、襯管、平流平板（鍍金密封墊）、金屬墊片5061 - 5869、石墨密封墊、柱螺母。

5.為什么要更換進(jìn)樣隔墊？隔墊有哪些類型？如何根據(jù)客戶需求選擇進(jìn)樣隔墊？

隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能：

流失性與溫度優(yōu)化隔墊（BOT）：5183-4757

溫度范圍寬，低流失&#8594適合于質(zhì)譜，進(jìn)樣口gao溫度400度，減少在進(jìn)樣口處的沾粘。

長壽命隔墊5183-4761

預(yù)穿孔，延長使用壽命，減少成核；自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔墊，適合通宵運(yùn)行；進(jìn)樣達(dá)400次及350度高溫。

綠色隔墊5183-4759

壽命長，耐高溫；進(jìn)樣次數(shù)多；降低進(jìn)樣口的粘貼；溫度達(dá)350度。

以上三種隔墊屬隔墊，經(jīng)等離子體處理，不沾粘隔墊

通用型隔墊：

溫度350度，次數(shù)達(dá)200次，經(jīng)濟(jì)節(jié)約型；

6.如何選擇石墨墊與柱螺母？

首先了解石墨墊的兩種材質(zhì)：

石墨&#8594材質(zhì)軟，溫度上限高。

vespel&#8594由耐高溫的聚酰亞胺制成，材質(zhì)硬，高溫產(chǎn)生流失。

石墨墊與柱螺母：

短墊配短帽，長墊配長帽（如，MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)配預(yù)老化的85% vespel，15%石墨墊長墊，通用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨墊短墊）

石墨墊的選擇（應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大?。鼡Q頻率一般更換色譜柱、泄漏時(shí)就進(jìn)行更換。

7.襯管的作用是什么，什么時(shí)候更換襯管？選擇襯管時(shí)應(yīng)考慮什么因素？

襯管是進(jìn)樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況：對比以前做的譜圖；樣品的潔凈程度；色譜峰是否出現(xiàn)異?，F(xiàn)象：出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。

選擇襯管應(yīng)考慮的因素：進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能（石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等）

8.為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？什么物質(zhì)使用去活不帶玻璃棉的襯管？

進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。

當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時(shí)，應(yīng)建議用去活化的襯管。

使用玻璃棉：

A.減少熱歧視，為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積

B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進(jìn)入色譜柱

C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。

使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。

不分流進(jìn)樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。

分流進(jìn)樣模式：樣品濃度高、流速大、進(jìn)樣量大。

9.氟代烴O型圈及石墨O型圈

氟代烴O型圈：不易變形，易更換，多數(shù)情況下使用

石墨O型圈：易變形及剝落，進(jìn)樣口溫度高于350度時(shí)使用。

更換頻率：二者一般在更換襯管的時(shí)候也同時(shí)更換O型圈

10.如何清洗分流平板（鍍金密封墊）

A.在溶劑中超聲清洗，烘干；

B.用非氯硅烷化試劑去活化：HMDS（六甲基二硅烷）或BSTFA（N，O雙（*基硅烷基）fuyixianan）或BSA（N,O-雙(*基硅烷基)乙酰胺）或TSIM、TSIM（N-*基硅烷咪唑）

C.用溶劑清洗，先惰性洗滌——甲苯，再用醇類清洗——甲醇，烘干。

11.NPD中白銣珠與黑銣珠有何區(qū)別?

12.NPD，ECD，TCD，F(xiàn)ID，F(xiàn)PD分別是什么檢測器，性能特點(diǎn)是什么？

13.色譜柱有哪些柱參數(shù)？如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱？

色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。

固定相的選擇：相似相溶原理。

非極性柱—常用！中等極性柱—適用于復(fù)雜難的分離；強(qiáng)極性柱—多用于特殊應(yīng)用。

柱長：

10～15m通常十個(gè)組分以下簡單樣品的快速分析

25～30m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足絕大部分應(yīng)用

50m，60m，100m復(fù)雜樣品的分析

內(nèi)徑：

0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析

0.32mm寬徑，分流/不分流進(jìn)樣，能承受較大體積進(jìn)樣

0.25mm窄徑分流進(jìn)樣，GC/MS 應(yīng)用，較高柱效

0.18mm微徑較快分離高柱效

0.10mm快速GC，快速分離對儀器要求高

膜厚：

0.10um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um 標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣

1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物

厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大

14.色譜柱的溫度極限如60℃至240℃/260℃各表示什么？

60℃—溫度下限，低于該溫度使用柱效會(huì)降低，但不會(huì)損傷色譜柱

240℃—恒溫溫度上限，可在此溫度長時(shí)間使用

260℃—程序升溫溫度上限，不可超過此溫度，且在此溫度使用不得超過10分鐘

15.了解有關(guān)液相色譜柱的幾個(gè)參數(shù)及安捷倫色譜柱的分類和應(yīng)用范圍。

表面積——顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和，以m2/gram表示；

高表面積對于多組份樣品的分離具有較強(qiáng)的保留能力，柱容量和分離度；

表面積低的填料通常能迅速達(dá)到平衡狀態(tài)，對于梯度淋洗尤為重要

孔徑——顆粒的孔或腔的平均尺寸，范圍60-10,000?

大孔的填料顆?？梢匝娱L溶質(zhì)大分子在填料表面滯留的時(shí)間，達(dá)到充分分離，改善峰形；樣品MW≤4000,選擇80?的孔徑，樣品MW＞4000選擇300?的孔徑

碳覆蓋率——對色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。

高碳覆蓋率：提高分辨率，分析時(shí)間長；低碳覆蓋率：縮短運(yùn)行時(shí)間

封端/封尾——對色譜分離的影響，使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基（二次鍵合）

封端：減輕待測組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象

對于極性樣品，未封端與經(jīng)過封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異

粒徑——1.8um3.5um&#8594快速分離

5um&#8594行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

7um&#8594制備柱