水質(zhì)分析質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室做好檢測(cè)工作的重要環(huán)節(jié)，是把分析工作中的誤差，減小到一定的限度，用以控制和減小誤差的措施，其目的是確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，使其在給定的置信水平內(nèi)。過(guò)程是通過(guò)對(duì)有證參考物質(zhì)（或控制樣品）的檢驗(yàn)結(jié)果的偏差來(lái)評(píng)價(jià)分析工作的準(zhǔn)確度；通過(guò)對(duì)有證參考物質(zhì)（或控制樣品）重復(fù)測(cè)定之間的偏差來(lái)分析工作的精密度。實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量控制除了制定切實(shí)可行的管理制度外，還應(yīng)講究科學(xué)的定量的管理方法。

　　從實(shí)驗(yàn)室管理的角度上控制我們從預(yù)先控制，過(guò)程控制和事后控制這三個(gè)控制階段入手來(lái)抓，因?yàn)檫@三個(gè)控制階段相互影響并形成一個(gè)循環(huán)的過(guò)程。那么我站是如何來(lái)做好水質(zhì)分析質(zhì)量控制的呢？

　　一、預(yù)先控制

　　預(yù)先控制是質(zhì)控工作的起始點(diǎn)，是在分析工作開(kāi)始之前所實(shí)施的控制，因此它是一種預(yù)防性的控制。為了做好預(yù)先控制我們從以下幾個(gè)方面來(lái)做好工作：

　　1.人員。檢測(cè)人員的能力和經(jīng)驗(yàn)是保證檢測(cè)工作質(zhì)量的首要條件。檢測(cè)人員水平的高低直接影響著檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，目前盡管各實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)代化儀器愈來(lái)愈多也越來(lái)越復(fù)雜，但技術(shù)判斷、經(jīng)驗(yàn)、技巧、專(zhuān)業(yè)水平仍是非常重要的。

　　2.儀器設(shè)備。實(shí)驗(yàn)分析需要合適的設(shè)備和儀器，實(shí)驗(yàn)的成功或失敗常?？梢宰匪莸絻x器設(shè)備的配備和使用的合理性。因此配有專(zhuān)人對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行日常維護(hù)和保養(yǎng)，有效地保證了設(shè)備的完好率和準(zhǔn)確度。進(jìn)行定期檢定和期間核查，保證了儀器設(shè)備的可溯源性。

　　3.環(huán)境。儀器所處的環(huán)境是十分重要的，現(xiàn)在大多數(shù)精密儀器都對(duì)室內(nèi)的溫度和濕度有要求。我站配備空調(diào)、抽濕機(jī)和通風(fēng)廚等設(shè)施并保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的干凈清潔衛(wèi)生，確保實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)設(shè)備、輔助設(shè)施、操作空間、工作環(huán)境、能源、照明、溫濕度、通風(fēng)等條件滿足檢測(cè)工作的需要。

　　4.檢驗(yàn)方法。是水質(zhì)檢測(cè)的依據(jù)，我們必須使用國(guó)家、行業(yè)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法。當(dāng)有些標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)于在儀器操作使用、樣品的制備和處置、檢測(cè)工作程序等方面的說(shuō)明尚不能準(zhǔn)確指導(dǎo)檢測(cè)工作時(shí)，我們編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)來(lái)規(guī)范檢測(cè)工作。檢測(cè)工作所需的指導(dǎo)性文件、標(biāo)準(zhǔn)、手冊(cè)等隨時(shí)更新，并保證現(xiàn)場(chǎng)所采用的標(biāo)準(zhǔn)、方法和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)等為現(xiàn)行有效版本。

　　5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑。我站有專(zhuān)人負(fù)責(zé)保管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑，做到了出入庫(kù)登記，并保證其安全有效。新購(gòu)買(mǎi)的試劑要進(jìn)行驗(yàn)收，對(duì)質(zhì)量要求較高的試劑單個(gè)驗(yàn)收，并且試劑分類(lèi)放置。及時(shí)清理已經(jīng)過(guò)期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑，在實(shí)驗(yàn)開(kāi)展前檢測(cè)人員都要檢查所需用到的試劑是否過(guò)期或變質(zhì)，避免誤用而造成時(shí)間和人力物力上的浪費(fèi)。

　　二、過(guò)程控制
　　過(guò)程控制是在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行過(guò)程中實(shí)施的控制，良好的預(yù)先控制是實(shí)施過(guò)程控制的前提。實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)過(guò)程一般是下達(dá)采樣和質(zhì)控任務(wù)后，采樣人員按要求采集樣品并送往實(shí)驗(yàn)室分析，檢測(cè)人員確認(rèn)儀器設(shè)備和環(huán)境符合要求后開(kāi)始進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)過(guò)程控制分為現(xiàn)場(chǎng)控制和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的控制。
　　1.現(xiàn)場(chǎng)采樣及樣品保存

　　水質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量控制工作可確保樣品具有代表性、完整性，能全面準(zhǔn)確地反映該區(qū)域水質(zhì)及污染物的分布和變化規(guī)律。為保證從樣品采集到測(cè)定這段時(shí)間間隔內(nèi)，樣品待測(cè)組分不產(chǎn)生任何變異或使發(fā)生的變化控制在小程度，在樣品保存、運(yùn)輸?shù)雀鱾€(gè)環(huán)節(jié)都必須嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定并針對(duì)水樣的不同情況和待測(cè)物特性實(shí)施保護(hù)措施，力求縮短運(yùn)輸時(shí)間。當(dāng)待測(cè)物濃度很低時(shí)，更要注意水樣保存，應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。采樣人員應(yīng)根據(jù)不同項(xiàng)目的不同要求，進(jìn)行有效處理和保管，專(zhuān)人運(yùn)送樣品并與實(shí)驗(yàn)室人員交接登記。

　　樣品的采集與保存應(yīng)嚴(yán)格按照GB/T5750.2-2006規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制。

　2樣品確認(rèn)

　收樣人員在接收樣品時(shí)，要仔細(xì)核對(duì)樣品和采樣記錄，確認(rèn)正確無(wú)誤后方可簽收。樣品要按保存期、保存環(huán)境、保存條件和有效期等進(jìn)行保存，符合要求的樣品方可開(kāi)展分析。
　　3.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

　　實(shí)施檢測(cè)前必須創(chuàng)造一個(gè)清潔整齊便于操作的環(huán)境，應(yīng)盡量減少因室內(nèi)溫度、濕度、電源電壓波動(dòng)、空氣中污染成分對(duì)分析測(cè)試的影響；分析儀器設(shè)備、玻璃量器應(yīng)進(jìn)行定期檢定校正；分析人員應(yīng)通過(guò)考核持證上崗。

　　針對(duì)每次國(guó)家或省組織的考核，我站都會(huì)制定一套整體的考核計(jì)劃，安排每?jī)扇艘唤M進(jìn)行實(shí)施。針對(duì)具體項(xiàng)目，要求實(shí)驗(yàn)者制定出詳細(xì)的考核實(shí)施方案，方案經(jīng)站統(tǒng)一討論通過(guò)后開(kāi)始按具體步驟一步步進(jìn)行試驗(yàn)，具體實(shí)施要求主要體現(xiàn)在以下五個(gè)方面：

　　3.1純水要求：一般分析工作用純水，電導(dǎo)率（25 ℃）≤5μs/cm，特殊要求的分析用純水，按其分析方法規(guī)定制備。

　　3.2空白試驗(yàn)：空白試驗(yàn)值的大小及重現(xiàn)性可在相當(dāng)大的程度上反映一個(gè)實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的水平，如純水質(zhì)量、試劑純度、試液配制質(zhì)量、精密儀器的靈敏度和度、玻璃器皿的潔凈度及允許差、儀器誤差、滴定終點(diǎn)誤差等對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。所以空白實(shí)驗(yàn)值應(yīng)符合質(zhì)控要求，否則就要從以上各方面查找原因。

　　3.3校準(zhǔn)曲線：校準(zhǔn)曲線貫穿于我們的整個(gè)實(shí)驗(yàn)，校準(zhǔn)曲線的質(zhì)量與樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度有著極為密切的關(guān)系，因此它的重要性不言而喻，其制作具體有如下要求：

　　①在測(cè)量范圍內(nèi)，配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，已知濃度點(diǎn)不得小于6個(gè)（含空白濃度），根據(jù)濃度值與響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線，必要時(shí)還應(yīng)考慮基體的影響。因此每次分析時(shí)應(yīng)通過(guò)曲線的截距、斜率、相關(guān)系數(shù)、剩余標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量加以檢驗(yàn)。

　　②制作校準(zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格。如使用比色管應(yīng)成套，容量瓶及移液管的相對(duì)誤差等，必要時(shí)進(jìn)行容積的校正，每次使用前還應(yīng)洗滌干凈。

　　③校準(zhǔn)曲線繪制應(yīng)與批樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。

　　④在校正系統(tǒng)誤差之后，校準(zhǔn)曲線可用小二乘法對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行處理后繪制。

　　⑤校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)（γ）值一般應(yīng)大于或等于0.999，否則需從分析方法、儀器、量器及操作等因素查找原因，改進(jìn)后重新制作。

　?、迾?biāo)準(zhǔn)曲線的斜率是反映方程的靈敏度，常隨環(huán)境溫度、試劑批號(hào)和儲(chǔ)存時(shí)間等試驗(yàn)條件改變而改變。標(biāo)準(zhǔn)曲線隨水樣每月測(cè)一次，以控制標(biāo)準(zhǔn)曲線的波動(dòng)范圍，

　?、呤褂眯?zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)選用曲線的直線部分和*測(cè)量范圍，不得任意外延。

　　⑧理想情況下用校準(zhǔn)曲線測(cè)定一批樣品時(shí)，儀器的響應(yīng)在測(cè)定期間是不變的（不漂移）。實(shí)際上，由于儀器本身存在漂移，需要經(jīng)常進(jìn)行再校準(zhǔn)，如間隔分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣或樣品校正。

　　3.4質(zhì)量控制圖。為了能直觀地描繪數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢(shì)，就要繪制質(zhì)控圖來(lái)更加明確的指導(dǎo)我們進(jìn)行質(zhì)量控制。在日常分析時(shí)，質(zhì)量控制樣品與被測(cè)樣品同時(shí)進(jìn)行分析，然后將質(zhì)量控制樣品測(cè)試結(jié)果標(biāo)于圖中，分析過(guò)程是否處于受控狀態(tài)。若質(zhì)控圖失控，則需查找原因，采取糾正措施，重新設(shè)置實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。多次參加國(guó)家、省組織的質(zhì)控考核，我站都按要求做多個(gè)質(zhì)控圖對(duì)樣品進(jìn)行控制。

　　3.5雙樣平行與加標(biāo)回收率。隨機(jī)抽取樣品進(jìn)行雙樣平行和加標(biāo)回收率的測(cè)定，使雙樣平行的相對(duì)偏差和回收率范圍達(dá)到質(zhì)控要求。做加標(biāo)回收主要表示分析的準(zhǔn)確度，在做回收率的測(cè)定時(shí)，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量與樣品中待測(cè)物質(zhì)的濃度水平相等或接近。我站經(jīng)常采取這種方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。

　　3.6標(biāo)準(zhǔn)控制樣品。對(duì)密碼標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，按標(biāo)準(zhǔn)保證值的不確定度檢查質(zhì)量。若分析結(jié)果超出不確定度范圍，則要從人員，儀器，試劑等方面查找原因。我站每次參加較重要的考核時(shí)，都采用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度的控制。

　　3.7不同分析方法對(duì)比分析。對(duì)同一樣品采用具有可比性的不同分析方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果一致，表明分析質(zhì)量可靠。我站參加做鐵考核樣時(shí)就常采取這種質(zhì)控方式。

　　3.8標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確與否，將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，要求檢測(cè)人員在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要全面考慮可能影響其濃度的因素。
　　 三、事后控制
　　事后控制是質(zhì)控過(guò)程的終點(diǎn)，把好后這一關(guān)，可以及時(shí)的發(fā)現(xiàn)和修正錯(cuò)誤，改善質(zhì)量保證體系。實(shí)驗(yàn)室的事后控制主要是通過(guò)數(shù)據(jù)與記錄的控制、內(nèi)審、管理評(píng)審來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

　　1.數(shù)據(jù)處理和記錄

　　測(cè)量數(shù)據(jù)的判斷及有效數(shù)字的處理、結(jié)果的報(bào)告參照GB/T5750.2-2006的規(guī)定執(zhí)行。計(jì)算過(guò)程中，可多保留1位有效數(shù)字；終結(jié)果保留的有效數(shù)字可比標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值多1位。發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)失控，采取有計(jì)劃的措施糾正出現(xiàn)的問(wèn)題，并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。數(shù)據(jù)和記錄要真實(shí)、完整、準(zhǔn)確、可靠，經(jīng)得起推敲，應(yīng)準(zhǔn)確地做好文字記錄和數(shù)據(jù)報(bào)告。對(duì)報(bào)告的編制、修改以及簽發(fā)進(jìn)行控制，保證向客戶提供準(zhǔn)確的檢測(cè)報(bào)告，確保終的產(chǎn)品質(zhì)量合格。

　　2.內(nèi)審

　　內(nèi)審是對(duì)質(zhì)量管理體系進(jìn)行自我檢查、自我評(píng)價(jià)、自我完善的管理手段，通過(guò)定期開(kāi)展內(nèi)部審核，糾正和預(yù)防不合格工作，確保質(zhì)量體系持續(xù)有效的運(yùn)行，并對(duì)質(zhì)量體系的改進(jìn)提供依據(jù)。
　　3.管理評(píng)審

　　管理評(píng)審是指為了確保質(zhì)量體系的適宜性、充分性、有效性，由高管理層就質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)，對(duì)質(zhì)量體系的現(xiàn)狀和適應(yīng)性進(jìn)行正式的評(píng)價(jià)。通過(guò)管理評(píng)審對(duì)質(zhì)量體系進(jìn)行全面的、系統(tǒng)的檢查和評(píng)價(jià)，確定體系改進(jìn)內(nèi)容，推動(dòng)質(zhì)量體系持續(xù)改進(jìn)和向更高層次發(fā)展。
　　 四、結(jié)束語(yǔ)
　　 管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的預(yù)先控制，有效地避免了可能會(huì)出現(xiàn)的錯(cuò)誤或問(wèn)題，為檢驗(yàn)工作節(jié)約了時(shí)間和財(cái)力。通過(guò)過(guò)程控制，保證了實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的正常運(yùn)行；通過(guò)事后控制，可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)和改正錯(cuò)誤，不斷完善了質(zhì)量保證體系，才能使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制工作得到充分保證。